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HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

来源:233网校论文中心[ 13-01-26 10:00:55 ]阅读:3作者:未知请联系更改编辑:studa1211

摘 要:目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果 芍药苷在0.484 4~2.422 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72(r = 0.999 9),平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.13%)。结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。

关键词:泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC  

  泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成,具有清热燥湿,行气止痛之功效[1],在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻,大便不畅,下痢脓血等症,效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定,而白芍养血敛阴,缓急和里,为方中要药,目前认为芍药苷为白芍的有效成分,因此,本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考
1 仪器与试药
1.1 仪器  Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);
1.2 试药  芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件  色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(25︰75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。
2.2 溶液的配制
2.2.1对照品溶液  取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液  取本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过、即得。
2.2.3 阴性对照溶液  取白芍以外的其余药味,制得不含白芍的空白制剂,照供试品溶液的制备方法制备,即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 专属性试验  精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离,且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰,表明其余药味对芍药苷的测定无干扰,结果见图1。
         
           图1 芍药苷对照品(A)、供试品(B)、阴性对照(C)HPLC图
2.3.2 线性关系考察  取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X),对应峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72,r = 0.999 9。结果表明,芍药苷进样量分别在0.484 4~2.422 0μg范围内线性关系良好。
2.3.3 精密度试验  精密吸取2.2.1项下对照品溶液,按2.1项下色谱条件进行测定,重复测定6次,进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为1.41%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.3.4 稳定性试验  取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积,进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为0.96%(n=6)、,表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。
2.3.5 重复性试验  取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物,共6份,分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.358 3 mg/g,RSD为1.69%(n=6),表明本含量测定方法重现性较理想。

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